色譜柱溫箱的使用壽命,除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)系外,最主要的是與日常的維護(hù)密切相關(guān)。色譜柱的使用壽命主要是柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量,如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此,延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是,消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的維護(hù)方法:
1、流動(dòng)相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)
流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,使用壽命變短。由于流動(dòng)相的PH控制不當(dāng)而對(duì)色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復(fù),因此必須認(rèn)真對(duì)待,嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。
2、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒
樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板,篩板被堵住不僅會(huì)引起柱壓的升高,而且也會(huì)引起柱效下降,因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均,導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬,從而使柱效下降。因此,建議使用超純水和色譜純?cè)噭诜治鰳悠非皩?duì)樣品進(jìn)行針筒過(guò)濾,流動(dòng)相過(guò)0、45μm濾膜。
3、使用保護(hù)柱或在線(xiàn)過(guò)濾器
樣品和流動(dòng)相經(jīng)過(guò)濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì),因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì),這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱,堵塞篩板,導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。保護(hù)柱和在線(xiàn)過(guò)濾器上都有篩板,其孔徑與色譜柱孔徑相同,因此可以阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱,有效防止篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大比例,因此,除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外,建議進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線(xiàn)過(guò)濾器。
如果色譜柱溫箱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的,可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救:
1、先在色譜柱前加上保護(hù)柱或在線(xiàn)過(guò)濾器,然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min、
2、先在色譜柱進(jìn)樣端加上保護(hù)柱或在線(xiàn)過(guò)濾器,然后反向使用。
故障分析:柱溫下降表示柱箱停止加熱,影響柱溫箱加熱效果的因素有多重,主要可能原因是柱箱門(mén)沒(méi)有關(guān)、保險(xiǎn)絲或者鉑電阻斷了。
解決方法:
1、檢查箱門(mén)-----通常情況下,柱溫箱箱門(mén)未關(guān),柱溫會(huì)受到外界溫度的影響從而導(dǎo)致溫度發(fā)生變化,因此,遇到著這種情況,首先應(yīng)該檢查箱門(mén)是否關(guān)緊;
2、檢查柱溫箱加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,則該檢查爐絲是否接通,具體操作是關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),用萬(wàn)用表測(cè)量爐絲電阻是否有阻值,若有一定阻值則說(shuō)明爐絲正常;若爐絲開(kāi)路,需打開(kāi)柱加熱爐,修復(fù)爐絲斷路處;如燈不能點(diǎn)亮,須檢查柱加熱保險(xiǎn)絲,若保險(xiǎn)絲不通,更換保險(xiǎn)絲;若通,則需檢查鉑電阻;
3、檢查加熱引線(xiàn)電纜-----在柱溫箱加熱指示燈亮,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,則應(yīng)檢查接線(xiàn)處,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭、插座表面;若屬引線(xiàn)虛焊,應(yīng)重新焊接;
4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說(shuō)明就是鉑電阻有問(wèn)題,測(cè)量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線(xiàn)插頭兩端電阻,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開(kāi)路,則說(shuō)明鉑電阻及引線(xiàn)間有故障,需更換;若電阻值正常,須進(jìn)一步檢查溫控單元內(nèi)部電路;
色譜柱溫箱發(fā)出警報(bào)聲后停止工作
故障分析:柱溫箱報(bào)警說(shuō)明操作過(guò)程中有不當(dāng)?shù)男袨槭怪鶞叵錈o(wú)法正常工作或者加熱過(guò)程中出現(xiàn)故障導(dǎo)致柱溫箱報(bào)錯(cuò)。
解決方法:
1、如果你的柱溫箱只能加熱,而你設(shè)定柱溫箱的溫度比室溫低,柱溫箱沒(méi)有降溫功能而沒(méi)法降溫,就報(bào)警了;
2、操作過(guò)程中若柱溫箱門(mén)被打開(kāi)或者沒(méi)有關(guān)緊,柱溫箱也發(fā)出警報(bào)聲,此時(shí)應(yīng)該關(guān)掉電源,重新關(guān)上柱溫箱門(mén);
3、當(dāng)檢測(cè)溶劑發(fā)生泄漏被檢測(cè)傳感器檢測(cè)到時(shí),也會(huì)報(bào)警,檢查色譜柱是否因接頭松動(dòng)而發(fā)生漏液現(xiàn)象;
4、當(dāng)電壓過(guò)低或不穩(wěn),也會(huì)報(bào)警。一般情況下,主電壓應(yīng)該是230V,如果電壓低于210V。